一(yī)， 前期準備與(yǔ)安(ān)裝

1. 儀器組裝

• 將(jiāng)冷凝管，蒸發管與(yǔ)主(zhǔ)機架(jià)連接(jiē)，確保磨口(kǒu)接口對齊，塗(tú)抹(mǒ)少(shǎo)量真空脂增(zēng)強密封性(xìng)（避免(miǎn)油(yóu)脂汙染(rǎn)樣(yàng)品）。

• 安裝(zhuāng)收集瓶(píng)，擰(níng)緊(jǐn)卡扣；向加熱(rè)浴(yù)中(zhōng)加(jiā)入(rù)介(jiè)質（水或矽油(yóu)，液(yè)麵(miàn)高(gāo)度不超過(guò)浴(yù)槽(cáo)的(dí) 2/3）。

• 連接(jiē)真(zhēn)空係統（真空泵 / 真空(kōng)控製器）與(yǔ)冷(lěng)凝管的真(zhēn)空(kōng)接(jiē)口(kǒu)，連接(jiē)冷(lěng)凝(níng)水(shuǐ)（下進(jìn)上(shàng)出，確(què)保(bǎo)冷(lěng)凝管wan全充(chōng)滿(mǎn)冷卻水）。

2. 樣品裝(zhuāng)填

• 向蒸發瓶中加入(rù)樣品，體積不超(chāo)過(guò)瓶容積的 1/3（防止旋轉時(shí)樣品(pǐn)濺出(chū)）。

• 將蒸(zhēng)發瓶傾斜(xié) 45° 角裝入蒸(zhēng)發管，緩(huǎn)慢旋轉卡箍固(gù)定，避免(miǎn)玻璃部件受(shòu)力破裂(liè)。

二， 調(tiáo)試與(yǔ)參(cān)數設置

1. 轉速(sù)調試(shì)

• 先開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)馬達，設(shè)置低速（50-100r/min） 試(shì)運行，觀察蒸發瓶旋(xuán)轉(zhuǎn)是否(fǒu)平穩，無(wú)偏(piān)心(xīn)晃(huǎng)動。

• 確(què)認(rèn)平穩後，再(zài)逐(zhú)步調高(gāo)轉(zhuǎn)速（常(cháng)規溶劑(jì)建(jiàn)議 150-250r/min；高粘度(dù)樣品可降(jiàng)至 100-150r/min）。

2. 真空(kōng)度調(tiáo)節

• 關閉放(fàng)空閥，啟(qǐ)動真(zhēn)空泵，逐(zhú)步(bù)抽真(zhēn)空(kōng)：先(xiān)將(jiāng)真(zhēn)空度調(tiáo)至(zhì) - 0.03~-0.05MPa，保(bǎo)持(chí) 5 分鐘，觀(guān)察係統是(shì)否漏(lòu)氣(qì)（無(wú)壓力回升則密封性(xìng)良好）。

• 根(gēn)據溶(róng)劑(jì)沸(fèi)點調(tiáo)整(zhěng)最終真空(kōng)度（例如：水建(jiàn)議 - 0.08~-0.09MPa；乙(yǐ)醇(chún)建議 - 0.07~-0.08MPa），禁(jīn)止(zhǐ)直(zhí)接抽zhi極限真(zhēn)空，防止樣(yàng)品暴(bào)沸。

3. 溫度(dù)設(shè)置

• 根據(jù)溶劑沸點設(shè)定(dìng)加熱浴(yù)溫度，原則上(shàng)低於(yú)溶(róng)劑常(cháng)壓(yā)沸點 20-30℃（例(lì)如(rú)：常壓(yā)下乙(yǐ)醇沸(fèi)點 78℃，減(jiǎn)壓下(xià)設(shè)置(zhì) 40-50℃即可）。

• 啟(qǐ)動加(jiā)熱程(chéng)序，等待(dài)溫(wēn)度穩定後(hòu)再(zài)進行(háng)下一步操作。

三(sān)， 正式蒸發操作

1. 樣(yàng)品加(jiā)熱(rè)與蒸(zhēng)發(fā)

• 緩(huǎn)慢(màn)升高加熱浴(yù)，使蒸發(fā)瓶底(dǐ)部(bù)浸入加熱介質（避(bì)免瓶身(shēn)接觸浴槽壁）。

• 觀(guān)察樣品狀態：正常情(qíng)況下，瓶(píng)內會形成(chéng)均匀液(yè)膜，溶(róng)劑蒸汽上(shàng)升至冷(lěng)凝管後液化(huà)流入(rù)收集(jí)瓶。

• 若出(chū)現暴(bào)沸，立即降低真(zhēn)空度（打開放空閥少(shǎo)量(liáng)進氣）或調低溫(wēn)度(dù)，必(bì)要(yào)時(shí)暫停(tíng)加(jiā)熱。

2. 過(guò)程(chéng)監控(kòng)

• 實時觀察真空度，溫度和(hé)轉(zhuǎn)速(sù)，記錄溶劑餾出速率；若(ruò)餾出變慢(màn)，可適當(dāng)提(tí)高(gāo)溫度(dù)（每(měi)次不(bù)超過 5℃）或(huò)轉速。

• 避(bì)免(miǎn)長(cháng)時間高溫(wēn)加熱，防止(zhǐ)熱(rè)敏性樣品分解。

四， 停機(jī)與後處理

1. 分(fēn)步停機(jī)（核心步(bù)驟，防止(zhǐ)倒(dǎo)吸）

• di一步(bù)：停止加熱，將加(jiā)熱(rè)浴(yù)降(jiàng)至zui低(dī)位置，關閉加(jiā)熱開(kāi)關。

• 第二(èr)步：解(jiě)除(chú)真空，緩慢(màn)打開放(fàng)空(kōng)閥(fá)，使係統內(nèi)外(wài)壓力平衡(héng)（禁止(zhǐ)直接關(guān)閉真(zhēn)空(kōng)泵(bèng)，否則會導(dǎo)致(zhì)倒(dǎo)吸）。

• 第三(sān)步(bù)：停止旋(xuán)轉，關閉(bì)旋轉馬達，待(dài)蒸發瓶停(tíng)止轉動後，關(guān)閉真(zhēn)空(kōng)泵和(hé)冷凝(níng)水。

2. 樣品與(yǔ)儀器處理

• 取下(xià)蒸(zhēng)發(fā)瓶(píng)，收集濃(nóng)縮(suō)後的(dí)樣(yàng)品，及時(shí)密封(fēng)保(bǎo)存。

• 拆(chāi)卸(xiè)收(shōu)集瓶，回收(shōu)餾(liù)出的溶(róng)劑(jì)（分類(lèi)存放，危(wēi)化(huà)溶劑(jì)需按(àn)規定(dìng)處理(lǐ)）。

• 用純水清洗(xǐ)蒸發(fā)瓶，冷凝(níng)管等玻(bō)璃部(bù)件，若(ruò)有(yǒu)殘(cán)留，可用(yòng)丙酮或乙醇(chún)擦(cā)拭，晾幹後(hòu)存(cún)放(fàng)。

五， 關(guān)鍵注(zhù)意事項(xiàng)

1. 嚴禁空轉(zhuǎn)加熱(rè)：無樣品(pǐn)時，不(bù)可(kě)長(cháng)時間開(kāi)啟(qǐ)加(jiā)熱(rè)和(hé)旋轉，避(bì)免(miǎn)玻(bō)璃(lí)部件(jiàn)幹燒損壞(huài)。

2. 腐蝕性樣品處理：若樣品含(hán)強酸(suān) / 強(qiáng)鹼，需使(shǐ)用聚四(sì)氟(fú)乙烯塗層蒸發瓶，並及時清洗(xǐ)接(jiē)口，防止腐蝕磨口。

3. 突發情況處理(lǐ)：若遇(yù)停電 / 停(tíng)水，立(lì)即打開放空(kōng)閥解除真空(kōng)，取(qǔ)下(xià)蒸(zhēng)發瓶，避免(miǎn)負壓導致儀器損壞。